تبلیغات
دانشجویان مواد دانشگاه تجن - تیتراسیون های رسوبی
دوشنبه 1390/10/12

تیتراسیون های رسوبی

• نوع مطلب: شیمی تجزیه ،
• نوشته شده توسط: ArAm

تیتراسیون های رسوبی:

اگر یک واکنش رسوبی به طور کمی و سریع انجام شود، می توان از آن برای عمل تیتراسیون و سنجش حجمی استفاده کرد. معرف هایی که معمولا برای تعیین نقطه پایان عمل تیتراسیون های رسوبی به کار می روند به سه دسته ی اصلی طبقه بندی می شوند.

الف) معرف هایی که در دسته اول قرار دارند شامل آن دسته از معرف های شیمیایی هستند که بعد از کامل شدن رسوب گیری با تیترانت اضافی موجود در محلول ترکیب شده و رسوب رنگی تولید می کنند و لذا خاتمه عمل با حجم تیترانت مصرفی و تشکیل رسوب رنگی مشخص می شود. (تشکیل رسوب کرومات نقره آجری رنگ در نقره سنجی به روش مور)

ب) معرف هایی که در دسته ی دوم طبقه بندی می شود شامل ترکیبات شیمیایی هستند که با محلول تیترانت اضافی مازاد بر واکنش رسوبی عمل نموده و خاتمه عمل، محصول رنگی محلول خواهد بود. غالبا این محصول رنگی کمپلکسی است که معرف با تیترانت می دهد. (کمپلکس قرمز Fe3+ با تیوسیانات در نقره سنجی به روش ولهارد)

ج) معرف های رسبی که در دسته ی آخر قرار دارند شامل گونه ها و مواد شیمیایی هستند که روی رسوبی که در طول تیتراسیون تشکیل می شود جذب سطحی می شوند، رنگ معرف جذب شده بر روی رسوب با رنگ نمونه محلول آن متفاوت است. از آن جایی که جذب سطحی معرف روی رسوب وقتی صورت می گیرد که تیترانت اضافی در محلول موجود باشد (برای مثبت شدن رسوب)، لذا خاتمه تیتراسیون با تغییر رنگ مشخص می شود. (استفاده از معرف فلوئورسین در تعیین یون کلرید در نقره سنجی به روش فاجانز)

تعیین غلظت یون نقره به روش مور

غالبا در تیتراسیون های رسوبی از محلول های نیترات نقره استفاده می شود. در روش مور، یون نقره برای سنجش یون های کلراید، برماید و یداید به کار می رود.

نقطه پایان با افزودن یون نقره اضافی در حضور پتاسیم کرومات کافی و تشکیل رسوب کرومات نقره قرمز آجری رن تعیین می شود.

2Ag2++ CrO42- ---> Ag2CrO4 (S­)      قرمز آجری

برای ممانعت در تبدیل یون کرومات به یون هیدروژن کرومات (HCrO4-) لازم است PH محلول را بیش از 6/5 نگه داشت. ا طرفی چون در PH های بالاتر از حدود 10/3 هیدروکسید نقره با هالید های نقره همزمان رسوب می کند، PH عمل بایستی بین 6/5-10/3 باشد و بهتر است در PH های خنثی صورت گیرد.

در روش مور برای سنجش یون کلرید، محلول شامل یون های کلرید با محلول استاندارد نقره تیتر می شود و به عنوان شناساگر محلولی از کرومات به محلول مجهول اضافه می شود که ایجاد رنگ زرد می کند. وقتی رسوب کلراید نقره کامل شد، اولین قطره اضافه نقره با یون های کرومات تولید رسوب قرمز آجری کرومات نقره می کند ولی در حضور کلرید نقره سفید رنگ، رنگ محتویات ارلن زرد کدر می گردد.

اگر نیترات نقره به صورت خالص نباشد ابتدا باید محلول تهیه شده آن را توسط محلول استاندارد کلرید سدیم استاندارد نمود.

تعیین مقدار KBr مجهول به روش فاجانز

در روش فاجانز، یک معرف جذبی برای تعیین نقطه پایان تیتراسیون رسوبی به کار می رود. گرچه در تیتراسیون های متعدد، معرف های جذبی زیادی در دستری هستند لکن می توان با یک مثال ساده راهی را که این معرف ها در تعیین نقطه پایان به کار می برند، نشان داد.

معرف خذب سطحی (فلوئورسین در سنجش یون کلرید توسط نیترات نقره و یا معرف ائوزین در سنجش یون برمید توسط نیترات نقره)

در محلول باید به صورت آنیون خارج گردد که چنین شرایطی با کنترل PH محلول حاصل گردد.

قبل از نقطه اکی والان تیتراسیون، محلول حاوی یون های اضافی کلرید می باشد که رسوبی با بار سطحی منفی حاصل می کند و بار سطحی منفی، یون های منفی معرف جذبی را از خود دور کرده و در نتیجه، یون ها به همان حالت در محلول باقی می مانند.

بعد از نقطه اکی والان، یون های Ag+ اضافی جذب رسوب کلرید نقره شده و رسوب بار سطحی مثبت حاصل می کند. در این حالت معرف (آنیون) جذب رسوب شده و رنگ رسوب از سفید به رنگی دیگر (صورتی) تغییر می یابد. تغییر رنگ مشاهده شده نشانه پایان تیتراسیون می باشد. معرف های جذبی مناسبی برای تیتراسیون های کلرید، برمید، یدید و تیوسیانات توسط یون نقره وجود دارند.


نظرات()